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工业苯甲酸 艾曲波帕.制备方法

时间:2018-01-14 06:43 文章来源:环亚国际登录网址 点击次数:

艾曲波帕.制备方法艾曲波帕的化学名为:3′-{(2Z)-2-[1-(3,4-二甲苯基)-3-甲基-5-氧代-1,5-二氢-4H-吡唑-4-亚基]肼基}-2′-羟基-3-联苯基甲酸。世界专利第WO2001/0号、第WO2002/0号、第WO2003/0号、第WO2010/号、第WO2013/0号和第WO2013/04960号等报道了艾曲波帕的分解门路和制备方法。固然反映条件或工艺参数有所差异,但分解门路基础沟通,即经历3′-氨基-2′-羟基联苯基-3-羧酸(中央体A)和1-(3,制备。4-二甲苯基)-3-甲基-1H-吡唑-5(4H)-酮(中央体B)间的缩合偶联反映制得艾曲波帕(I)。其中,中央体A是以2-溴苯酚和邻卤素苯甲酸为起始原料,经过硝化、爱护、复原、Suzuki偶联和脱爱护等反映制备获得。中央体B则是以3,4-二甲基苯胺为原料经重氮化和复原成肼,再与乙酰乙酸乙酯缩合环化制得吡唑酮衍生物。

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事实上艾曲波帕。剖析己公然的艾曲波帕及其中央体的制备方法,普遍生活反映程序多、环保压力大、本钱较初等弊端,是以寻求尤其简洁便当、绿色环保及本钱可控的工艺门路,甲酸钠生产厂家。对待该原料药的经济技术繁荣至关紧急。发觉形式本发觉的目标在于制服现有技术的缺陷,相比看

工业苯甲酸工业苯甲酸 艾曲波帕制备方法

根据绿色化学的分解理念,提供一种更始的艾曲波帕制备方法,该制备方法简捷、经济和环保,对比一下甲酸钠有什么用。有益于该药品的工业化坐蓐,并能推动该原料药的经济技术繁荣。为了竣工上述目标,本发觉所提供的主要技术计划如下:听听苯甲酸。一种艾曲波帕(I)的制备方法,工业苯甲酸。该制备方法包括如下程序:用3’-氨基-2’-羟基联苯基-3-羧酸(II)和乙酰乙酸烷基酯产生重氮偶联反映获得中央体(Z)-2-[3’-(2’-羟基-3-羧酸联苯基)亚肼基]-3-氧代丁酸烷基酯(III),中央体(III)与3an importantnd4-二甲基苯肼举行缩合环化反映制得艾曲波帕(I)。此外,本发觉还提供如下隶属技术计划:方法。原料乙酰乙酸烷基酯和相应的产物(Z)-2-[3’-(2’-羟基-3-羧酸联苯基)亚肼基]-3-氧代丁酸烷基酯(III)中的烷基R为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、烯丙基或环己基,优选甲基或乙基。重氮偶联反映原料3’-氨基-2’-羟基联苯基-3-羧酸(II)和乙酰乙酸烷基酯的投料摩尔比为1∶1.0-2.0,优选1∶1.2-1.5。重氮偶联反映的溶剂为无机溶剂与水的混合溶剂,无机溶剂与水的体积比为1∶0.5-2.0,优选1∶0.75-1.5;该无机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、环己醇、乙腈、Nan importantndN-二甲基甲酰胺、或二甲亚砜,优选甲醇或乙醇。看着甲酸钠生产装置图。缩合环化反映的原料(Z)-2-[3’-(2’-羟基-3-羧酸联苯基)亚肼基]-3-氧代丁酸烷基酯(III)与3an importantnd4-二甲基苯肼的投料摩尔比为1∶0.5-1.5,优选1∶1.0-1.2。缩合环化反映的温度为50-150℃,优选80-120℃。缩合环化反映的溶剂为冰醋酸、二甲亚砜、甲苯、二甲苯、二氧六环、Nan importantndN-二甲基甲酰胺或Nan importantndN-二甲基乙酰胺,优选冰醋酸。本发觉所触及的艾曲波帕制备方法,经历重氮偶联和缩合环化等程序,其实甲酸钠有什么用。使其制备进程原料易得、快速便当、经济环保,产品收率及产品纯度高,适于大范围工业化坐蓐。全部践诺方式以下纠合数个较佳践诺例对本发觉技术计划作进一步非限制性的细致说明。生产性保险装置图片。其中,原料3’-氨基-2’-羟基联苯基-3-羧酸(II)和3an importantnd4-二甲基苯肼的制备可参考文献WO200I/0和CN的相关形色。践诺例一:于反映瓶中参与3’-氨基-2’-羟基联苯基-3-羧酸(II)(2.29g,10mmol)和1N盐酸50mL,合成氨生产装置简图。搅拌溶解。冰浴下滴加亚硝酸钠(0.76g,11mmol)的25mL水溶液,滴毕,搅拌下参与含有乙酰乙酸乙酯(1.63g,12.5mmol)和醋酸钠(8.2g,0.1mol)的乙醇75mL溶液,升至室温,学会甲酸钠有什么用。反映10小时,听说工业苯甲酸。TLC检测反映完成。过滤,相比看工业。粗品用甲醇重结晶得淡黄色固体(Z)-2-[3’-(2’-羟基-3-羧酸联苯基)亚肼基]-3-氧代丁酸乙酯(III)2.7g,收率73.0%。工业苯甲酸。践诺例二:室温下,于反映瓶中参与3an importantnd4-二甲基苯肼(0.75g,5.5mmol)和冰醋酸(25mL),搅拌溶解。参与(Z)-2-[3’-(2’-羟基-3-羧酸联苯基)亚肼基]-3-氧代丁酸乙酯(III)(1.85g,对比一下合成氨生产装置简图。5mmol),升温至100℃,搅拌反映24小时,TLC检测反映完成。减压除去溶剂。粗品用甲醇重结晶,得类红色固体艾曲波帕(I)1.8g,收率81.4%。想知道膦甲酸钠氯化钠多少钱。声明:本篇文章转载于网络,如有侵权,请干系删除。

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